循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法

3.0 2024-12-03 13 4 16.76KB 3 页 10龙币

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【技术领域】

[0001]本发明涉及新能源材料的合成与制备技术领域，具体的说是一种循环利

用硼氧酸铵电化学法制备储氢材料氨硼烷的工艺方法。

【背景技术】

[0002]氨硼烷，Ammonia Borane,分子式为 NH3BH3。氨硼烷的熔点为

104°C，在常温常压下以固态存在，可溶于水或极性溶剂，空气中比较稳定，

不挥发，无毒无气味。氨硼烷的理论氢含量为 19.59 wt%，是迄今所发现的单

位氢含量最大的贮氢化合物，它可通过热解或催化水解的方式释放氢气，释氢

温度较低，安全可靠，环境友好，因而被视为最具希望的储氢材料之一 O

[0003]然而，氨硼烷的合成工艺比较复杂，原材料昂贵，致使其价格居高不下，

严重制约了氨硼烷的应用进展。现行的氨硼烷制备方法主要有两大类，一类是

硼烷法，即以硼烷与液氨反应直接制备氨硼烷，所用硼烷多为乙硼烷，易燃且

剧毒，生产条件苛刻，过程非常复杂；另一类为硼氢化钠法，选用硼氢化钠为

硼源，与铵盐类物质在有机溶剂中回流反应数小时，再经过多次分离而获得氨

硼烷，该法虽然相对简单，危险性降低，但由于所用硼源比较单一，分离困难，

单程收率较小，致使产物氨硼烷的纯度不高，成本依然难以有效降低。

[0004]实现氨硼烷释氢的一个便捷的重要途径是水解，即在催化剂作用下，发

生如下水解反应:NH3BH3 + 2H20 = NH4BO2+ 3H2，释氢反应的副产物是偏硼

酸铵(NH4BO2)，它在水中的溶解度不高，易于析出并附着在催化剂的表面，

在一定程度上会抑制催化剂的催化活性，不利于氨硼烷催化水解反应的连续释

氢。另外，作为一种不太常见的硼氧酸盐，偏硼酸铵的应用面还比较狭窄。因

而，寻求偏硼酸铵的新用途，尤其是将偏硼酸铵进行循环处理，重新用于制备

氨硼烷，则有望实现氨硼烷水解制氢过程的闭路循环，降低氨硼烷的制备成本，

优化氨硼烷的利用途径，进一步提升氨硼烷的应用价值。孔令艳提出了一种利

用偏硼酸钠制备硼氢化钠的新方法(专利申请号 200810012860.1)，将偏硼酸钠

与氢化镁混合物在氦气或氢气气氛中，通过球磨发生固相反应，使偏硼酸钠还

原成硼氢化钠；孙彦平等人采用电解偏硼酸盐的方法，制备出了硼氢化钠(专利

申请号 02135357.3)。但是，迄今为止，尚未发现直接利用偏硼酸铵制备氨硼

烷的公开文献。因此，发明一种将偏硼酸铵循环利用而制成氨硼烷的新方法，

对于降低氨硼烷高昂的价格，促进氨硼烷的应用开发具有非常重要的意义。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于:提供一种以氨硼烷水解产物偏硼酸铵为原料，依据电

化学还原原理，采用电解方法制备氨硼烷的新工艺，来降低氨硼烷的生产成本，

实现氨硼烷释氢过程原料与产物之间的高效闭路循环。

[0006]循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法，主要包括以下具

体的实施步骤:

(I)、电解硼氧酸铵溶液制备硼氢化铵:选择适当容积的双室型电解槽，中间加装

阳离子交换膜进行隔离，阳极室电解液由 1.0-5.0mol/L 的无机酸或碱金属氢氧

化物溶液组成，选择耐蚀性好的钛、铂或石墨作为阳极电极。阴极室电解液中

含有质量分数为 5-40%的硼氧酸铵，同时含有 5-20%的氨以及 1-25%的四甲基

氢氧化铵，溶剂为水；阴极室采用封闭式结构，电解过程中需要通入氦气或氮

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摘要：

循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法【技术领域】[0001]本发明涉及新能源材料的合成与制备技术领域，具体的说是一种循环利用硼氧酸铵电化学法制备储氢材料氨硼烷的工艺方法。【背景技术】[0002]氨硼烷，AmmoniaBorane,分子式为NH3BH3。氨硼烷的熔点为104°C，在常温常压下以固态存在，可溶于水或极性溶剂，空气中比较稳定，不挥发，无毒无气味。氨硼烷的理论氢含量为19.59wt%，是迄今所发现的单位氢含量最大的贮氢化合物，它可通过热解或催化水解的方式释放氢气，释氢温度较低，安全可靠，环境友好，因而被视为最具希望的储氢材料之一O[0003]然而，氨硼烷的合成工艺比较复杂，原...

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