糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

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第２６卷第２期　

２０１１年４月　

天中学刊　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＴｉａｎｚｈｏｎｇ　

Ｖ．０１．２６　ＮＯ．２　

Ａｐｒ．２０１１　

糠醛氢化还原法制备２．甲基呋喃　

刘大勇　，刘静静　，黄勇２　

（１．黄淮学院化学化工系，河南驻马店４６３０００；２．驻马店质量技术监督检验测试中心，河南驻马店４６３０００）　

摘要：采用糠醛氢化还原法制备２．甲基呋喃，并用ＩＲ、　ＨＮＭＲ、　ＣＮＭＲ等对产物进行表征，考察催化剂、　

反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等时收率的影响．结果表明：糠醛氢化还原法制备２．甲基呋喃较好的　

催化剂是超细负载型铜催化剂，较适宜的反应温度是１６０￣Ｃ，反应时间是２　ｈ，糠醛与氢气物质的量之比为５：１２．　

该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点，具有较好的工业　

化应用前景．　

关键词：糠醛；氢化反应；２．甲基呋喃　

中图分类号：０６２１．２５　文献标志码：Ａ　文章编号：１００６－５２６１（２０１１）０２—０００５—０３　

２一甲基呋喃是医药及农药等工业的重要原料和中　

间体ｌ】　】，可以合成戊二烯、戊二醇、乙酰丙醇、酮类、　

２．甲基四氢呋喃、维生素Ｂ　、磷酸氯喹、磷酸伯氨喹　

等，在溶液聚合中还可作为溶剂使用，具有广阔的工　

业前景和潜在的应用价值ｆ３　】．但是，在目前的生产工　

艺中，原料的昂贵、生产工艺的繁琐、强放热环境下　

催化剂的失活、副产品的产生以及对环境的污染等给　

企业造成很大的困扰．因此，探索一条原料易得、工　

艺简单、收率高、无污染的合成路线具有重要的现实　

意义．本文采用糠醛氢化还原法制备２．甲基呋喃，探　

讨了反应条件对收率的影响，确定了其最佳合成工艺．　

１实验部分　

１．１主要仪器和药品　

红外光谱仪（Ｅｑｕｉｎｏｘ　５５，Ｂｒｕｋｅｒ　Ｇｅｒｍａｎｙ），超　

导核磁共振仪（Ｉｎｏｖａ　３００型，Ｖａｒｉａｎ　Ａｍｅｒｉｃａ），薄层　

色谱仪（Ｓｃａｎｎｅｒ　３，杭州尔立科学仪器有限公司）等．　

糠醛（汤阴县天源化学工业有限公司，ＡＲ），氢气　

（上海华西化工有限公司，纯度＞９９．９９％），硝酸铜　

（上海绿源精细化工厂，ＡＲ），硝酸钙（山西夏县运　

力化＿Ｔ有限公司，ＡＲ），硅溶胶（济南银丰公司，ＡＲ），　

碳酸钠（上海索诚化学试剂有限公司，ＡＲ），催化剂　

（自制），ＴＬＣ相关试剂．　

１．２反应原理　

本实验中的２。甲基呋喃合成路线如图１所示　

Ｈ２　

ＨＯ — ＿　

糠醛　２一甲基呋喃　

图１　２－甲基呋哺的合成路线　

１－３实验步骤　

１．３．１超细负载型Ｃｕ催化剂的制备　

以酸性硅溶胶为硅源，将硝酸铜、硝酸钙溶液混　

于硅溶胶中，剧烈搅拌下加入Ｎａ２ＣＯ３溶液，均匀沉　

积．催化剂前体在母液中陈化３￣４　ｈ后过滤，并用去　

离子水洗至中性挤成条型，然后烘干、焙烧，粉碎至　

２０－－４０目，制成超细负载型Ｃｕ催化剂．　

１Ｉ３－２　２．甲基呋喃的制备　

先将０．０００５　ｍｏｌ的ｃ５Ｈ４Ｏ２（糠醛，２０％）装入恒　

压分液漏斗，再将其缓慢滴加到通人定量Ｈ：和装入超　

细负载型Ｃｕ催化剂的烧瓶中，恒温回流１～３　ｈ，最后　

将溶液冷至室温并用乙醚萃取提纯．　

１．４产物表征　

２一甲基呋喃，无色液体，收率９５．３％．ＩＲ（ＣＤＣ１３，　

ｃｍ一　）：３１１８，２９９５，２９２６，１６４５，１４００～６５０．　ＨＮＭＲ　

（４００　ＭＨｚ，ＣＤＣＩ３）　×１０－ｏ：２．２６２，５．９３４，６．３３４，７．３４８．　

”ＣＮＭＲ（１００　ＭＨｚ，ＣＤＣＩ　）ｄ／￣１０－６：１５２－３，１４１。８，　

收稿日期：２０１０．１２．０７　

基金项目：河南省科技发展计划重点科技攻关资助项目（０９２１０２３１０２０８）　

作者简介：刘大勇（１９７４一），男，安徽合肥人，讲师，硕士．　

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摘要：

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